然后是皂化，油脂精炼后与碱进行皂化反应。沸煮法是主要的皂化方法，皂锅呈圆柱形或方形。
除配有油脂、碱液、水、盐水等的输送管道外，还装有直接蒸汽或蒸汽盘管，以通入蒸汽并搅匀皂料。
锅中还装有摇头管，管的上口可放在任何液位以排放锅内皂料。锅底呈锥形，下有放料管可以放出摇头管排料后剩下的残液。
油脂和烧碱在皂锅内煮沸至皂化率达95%左右，皂料呈均匀的闭合状态时即停止皂化操作。
在闭合的皂料中，加食盐或饱和食盐水，使肥皂与稀甘油水分离。使肥皂析出的最低浓度称为盐析极限浓度。闭合的皂胶经盐析后，上层的肥皂叫做皂粒；下层带盐的甘油水从皂锅底部排出，以回收甘油。
分出废液后，加水及蒸汽煮沸皂粒，使之由析开状态成为均匀皂胶，洗出残留的甘油、色素及杂质。
为使皂粒内残留的油脂完全皂化，经碱析进一步洗出皂粒内的甘油、食盐、色素及杂质。碱析水完全析出的最低的碱的浓度称为碱析水极限浓度。
调整碱析后皂粒内电解质及脂肪酸含量，减少杂质，改善色泽，获得最大的出皂率和质量合格的皂基。整理时要加入适量电解质，如烧碱、食盐，调整到足以使皂料析开成上下两个皂相。上层为纯净的皂基，下层为皂脚。皂脚色泽深，杂质多，一般在下一锅碱析时回用。
最后，皂基冷凝成大块皂板，然后切断成皂坯，经打印、干燥成肥皂。
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